今天漓源環(huán)保給大家介紹一造紙廢水處理工藝實(shí)驗(yàn)，傳統(tǒng)治理造紙廢水的方法有電解處理法、化學(xué)方法、吸附法、膜分離法、生物法等，隨著納米材料的發(fā)展，形成了半導(dǎo)體薄膜光催化法和光電催化法處理廢水為代表的新興技術(shù)，使得納米材料在廢水處理方面得到了廣泛應(yīng)用。

本文采用微波輔助低溫法制備銳鈦礦型二氧化鈦薄膜，對實(shí)際造紙廢水進(jìn)行了光催化降解處理，并與傳統(tǒng)溶膠凝膠法制備薄膜的光催化降解效果進(jìn)行對比，確定采用本實(shí)驗(yàn)方法制取的薄膜降解造紙廢水COD值的較佳工藝條件，并對造紙廢水的處理做了研究。

1、材料來源

造紙廢水由某紙業(yè)集團(tuán)提供，COD值為9160mg/L。

2、 TiO2薄膜的低溫制備

將鈦酸四丁酯與2/3體積的無水乙醇混合，攪拌20min，得到A溶液。配制二次蒸餾水、冰醋酸和1/3體積的乙醇的混合液，用硝酸調(diào)節(jié)溶液pH為3.0，得到B溶液。在攪拌下將B液滴加入A液中，70℃回流6h，然后將溶液置于微波水熱儀中，微波

(120℃，150W)輻照40min，得到TiO2水溶膠。終混合液中各組分的摩爾比為Ti(OC4H9)4:H2O:C2H5OH:HAc=1:30.5:12:1.5。

清洗干凈玻璃基板（4cm×3cm），烘干后浸入到上述水溶膠中，采用提拉法鍍膜，自然晾干。如此反復(fù)4次，放入烘箱中在100℃下烘2h，自然冷卻后取出，進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)。

3、光催化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)

分別取COD值在500~5000mg/L范圍的造紙廢水400mL于燒杯中，調(diào)節(jié)pH值分別為2、4、6、8，再分別放入負(fù)載TiO2膜的基片（4cm×3cm/片，3片），在自制的光催化反應(yīng)裝置中進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)。采用紫外燈（80W、λ=254nm）作光源，PVC光纖作傳光介質(zhì)，調(diào)節(jié)光照距離，將紫外光集中導(dǎo)入水中，磁力攪拌并調(diào)節(jié)水溫為適當(dāng)值，間隔1h取樣。用DR1010型COD檢測儀測定光催化前后廢水COD值。通過COD去除率來評價(jià)催化劑的活性。分別探討了不同光催化條件、pH值及廢水初始COD值對COD去除率的影響。

COD去除率的計(jì)算公式為：COD去除率%=[(COD0－COD)/COD0]×100%

式中：COD0為降解前的含量(mg/L)，COD為降解后的含量（mg/L）。

5、不同光催化條件降解效果的對比

COD值為900mg/L、pH為3.5、水溫為30℃的400mL造紙廢水在不同光催化條件下、降解時(shí)長為10.0h，廢水COD去除率隨光照時(shí)間變化曲線。

在三種條件下光催化處理造紙廢水，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，光輻照量增大，COD去除率逐漸增大。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為8.0h時(shí)，COD去除率達(dá)到較大值，其中在只有紫外燈照射下廢水的COD去除率較低為8.6%，其次是溶膠凝膠法制備的薄膜在紫外燈照射下COD去除率為71.2%，微波輔助低溫法制備的薄膜在紫外燈照射下光催化效果較佳，COD去除率可達(dá)80.3%。超過8.0h后，隨反應(yīng)時(shí)間的增加COD去除率幾乎保持不變，證明較佳光照時(shí)間為8.0h。

6 、pH值對廢水中COD去除率的影響

取COD值為900mg/L的造紙廢水400mL于燒杯中，以HNO3和NaOH調(diào)節(jié)廢水的pH值分別為2、4、6、8，將微波輔助低溫法制備的薄膜(4cm×3cm/片，3片)置于溫度為30℃、不同pH值的造紙廢水中，光照時(shí)間為8.0h，考察pH值對COD去除率的影響。

隨著pH值的不斷增大，COD去除率先增大后減小，當(dāng)pH=4.0時(shí)，COD去除率達(dá)到較大值為81.1%，隨著pH值得繼續(xù)增大，COD去除率逐漸較小。所以在pH值為4.0時(shí)，催化劑具有高的光催化活性，造紙廢水的降解效果較佳。

7、廢水較佳初始COD值的選擇

調(diào)節(jié)廢水pH值為4.0，其他條件不變，改變廢水初始COD值來考察初始COD值的變化對廢水COD去除率的影響。

選取廢水COD值在500~5000mg/L范圍內(nèi)，廢水初始COD值的變化對COD去除迅速降低。在廢水濃度處于500~1000mg/L范圍內(nèi)，降解效果良好，COD去除率在廢水濃度為1000mg/L時(shí)達(dá)到較大值為81.0%。

8、水溫對COD去除率的影響

實(shí)驗(yàn)各因素均按照以上所得較佳結(jié)果取值，改變廢水溫度來考察水溫對COD去除率的影響。隨著廢水溫度的不斷升高，COD去除率快速增大，當(dāng)溫度升至35℃時(shí)，COD去除率達(dá)到較大值，繼續(xù)升高溫度，COD去除率開始緩慢增大。從節(jié)約能源的角度出發(fā)，選擇水溫在35℃為宜，光催化薄膜可起到良好的降解效果，COD去除率可達(dá)81.3%。一般夏季處理造紙廢水效果更好。

9、結(jié)論

采用微波輔助低溫法制備的納米TiO2薄膜，經(jīng)結(jié)構(gòu)表征與親水性能分析，主要為銳鈦礦結(jié)構(gòu)，接觸角為10.6°，與傳統(tǒng)溶膠凝膠法制備的薄膜相比，親水性能增強(qiáng)，表明此方法制備的薄膜具有良好的光催化活性和親水性；本實(shí)驗(yàn)方法的優(yōu)點(diǎn)在于降低了反應(yīng)溫度，實(shí)現(xiàn)晶相低溫轉(zhuǎn)變。

通過TiO2薄膜光催化降解實(shí)際造紙廢水實(shí)驗(yàn)，分析了光催化氧化的影響因素，結(jié)果表明：采用本實(shí)驗(yàn)方法制備的薄膜，經(jīng)紫外光(80W、254nm)輻照8.0h，調(diào)節(jié)pH為4.0，選取廢水初始COD值在500~1000mg/L之間時(shí)，水溫為35℃，光催化降解效果較佳，COD去除率達(dá)81.3%。

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